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水質(zhì)總磷的測定 鉬酸銨分光光度法(過硫酸鉀消解)

發(fā)布時(shí)間: 2022-05-17  點(diǎn)擊次數(shù): 5204次

一、原理

 

 

在中性條件下用過硫酸鉀使式樣消解,將式樣所含磷全部氧化為正磷酸鹽,在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反映,在銻鹽存在下,生成磷鉬雜多酸,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色絡(luò)合物。

 

 

二、所需試劑

 

 

1、過硫酸鉀,50g/L,5g過硫酸鉀,純水定容100ml。

 

 

2、抗壞血酸,100g/L,10g抗壞血酸,純水定容100ml。

 

 

3、硫酸,體積比1:1,150ml純水:150ml濃硫酸,體積300ml(硫酸配制時(shí)注意要將硫酸緩緩倒入水中,切勿將水倒入硫酸中,避免發(fā)生危險(xiǎn),混合使用有水冷卻)。

 

 

4、鉬酸鹽溶液,13g鉬酸銨,純水定容100ml,0.35酒石酸銻鉀純水定容100ml,

 

 

不斷攪拌先將鉬酸銨溶液緩緩倒入300ml(3試劑)硫酸溶液中,然后加入配置好的酒石酸銻鉀溶液緩和均勻。

 

 

5、濁度色度補(bǔ)償液,純水:濃硫酸:抗壞血酸溶液(2試劑)=1:1:1,體積比。

 

 

(式樣渾濁時(shí),多做一個(gè)空白式樣(所取水樣,非空白用純水)加入此補(bǔ)償液,加入過硫酸鉀與其他式樣一同消解,不加抗壞血酸及鉬酸鹽溶液顯色)。

 

 

三、試樣制備

 

 

1、取25ml所采水樣,于50ml比色管中,共計(jì)兩組,含一個(gè)平行樣,取純水25ml做空白樣,取7.5ml磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(2ug/ml),定容至25ml,做標(biāo)曲中間校核式樣,共計(jì)4組式樣,若有多家式樣同時(shí)分析,只增加平行樣及式樣,即每家增加兩組式樣,不增加空白式樣和標(biāo)曲中間校核式樣。

 

 

2、含濁度補(bǔ)償液式樣的準(zhǔn)備,針對渾濁的水樣,即多增加一個(gè)采集式樣,加過硫酸鉀消解,然后加入色度補(bǔ)償液,不加抗壞血酸和鉬酸鹽溶液進(jìn)行顯色。

 

 

四、式樣消解

 

 

所有制備好的式樣中(含空白式樣及色度補(bǔ)償式樣),都加入4ml過硫酸鉀溶液(50g/L),用布和線將比色管的玻璃塞扎緊,至于高壓蒸汽鍋中加熱,蒸汽鍋壓力為0.11mpa,溫度120℃左右,消解30分鐘,然后取出,冷卻至室溫,制得消解液。

 

 

五、顯色

 

 

在消解液中加入1ml抗壞血酸(100g/L),混合均勻,30秒后加入2ml鉬酸銨溶液,混合均勻,靜置15分鐘。(添加過濁度補(bǔ)償液的式樣不添加抗壞血酸溶液和鉬酸銨溶液,添加3ml濁度補(bǔ)償液)。

 

 

六、分光光度測試

 

 

光程30mm比色皿,700nm波長,以純水做參比(既以純水校準(zhǔn)分管光度計(jì)的透光率),分別測定式樣中的吸光度,然后扣除空白式樣的吸光度。添加濁度補(bǔ)償?shù)氖綐?,同樣測試吸光度,用同批次顯色式樣吸光度扣除濁度補(bǔ)償吸光度,再扣除空白式樣吸光度。

 

 

七、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

 

 

取總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL)1ml,純水定容至500ml,配制成2ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液,取7支50ml具塞比色管,分別加入標(biāo)準(zhǔn)使用液,0ml,0.5ml,1ml,3ml,5ml,10ml,15ml,純水定容至25ml,重復(fù)第四、第五,第六部分,測得吸光度,然后用excel表格,繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)在0.9990以上。

 

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